WWW.DISUS.RU

БЕСПЛАТНАЯ НАУЧНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА - Авторефераты, диссертации, методички

 


На правах рукописи

Грехов Максим Михайлович

СТРУКТУРНЫЕ И ТЕКСТУРНЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ

ИОННО-ПЛАЗМЕННОГО ОБЛУЧЕНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ Zr

ПО ДАННЫМ РЕНТГЕНОВСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ

Специальность: 01.04.07 – «Физика конденсированного состояния»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Автор Москва – 2009

Работа выполнена в Московском инженерно-физическом институте (государственном университете) НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ: доктор физико-математических наук, Перлович Юрий Анатольевич, МИФИ (ГУ) ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ: доктор физико-математических наук, Шулов Вячеслав Александрович, МАИ (ГТУ) доктор технических наук, профессор, Бецофен Сергей Яковлевич, МАТИ-РГТУ ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ: Институт металлургии и металловедения РАН им. А.А. Байкова (ИМЕТ)

Защита состоится « » февраля 2009 г. в 15 час. 00 мин. на заседании диссертационного совета Д 212.130.04 в Московском инженерно-физическом институте (государственном университете) по адресу: 115409, г. Москва, Каширское шоссе, д.31.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИФИ.

Автореферат разослан: « » 200 г.

Просим принять участие в работе совета или прислать отзыв в одном экземпляре, заверенном печатью организации, по адресу МИФИ.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор физико-математических наук, профессор _ И.И. Чернов

Общая характеристика работы

Актуальность темы. В последние годы появились отдельные сведения о том, что кинетика реального радиационного роста оболочечных труб из циркониевых сплавов в процессе их реакторной эксплуатации не вполне соответствует прогнозам, основанным на знании исходной кристаллографической текстуры этих труб. Было высказано предположение о возможном изменении текстуры труб под воздействием облучения, хотя в известных монографиях по радиационной физике такая возможность не рассматривается, а какие-либо конкретные экспериментальные данные в ее пользу в литературе отсутствуют. Непосредственная проверка этого предположения путем рентгеновской съемки текстуры оболочечных труб после их извлечения из реактора в настоящее время не представляется возможной в силу отсутствия «горячих» лабораторий, располагающих дифрактометрическим оборудованием для изучения текстуры облученных образцов.

Поэтому, задавшись целью выяснить возможность значимых текстурных изменений в оболочечных трубах под воздействием нейтронного облучения, в качестве первого шага целесообразно рассмотреть вопрос об изменениях в текстуре труб под воздействием других видов облучения, не вызывающих протекания в материале ядерных реакций. В данной диссертационной работе доступным видом такого облучения, адаптированном применительно к цилиндрическим образцам, являлась ионно-плазменная обработка на установке «Десна», сконструированной для поверхностного модифицирования оболочечных труб потоками высокотемпературной импульсной плазмы (ВТИП) 1. Хотя попытки модифицирования оболочечных труб из циркониевых сплавов с помощью ВТИП обработки не дали положительных результатов с точки зрения повышения их коррозионных свойств, информация, полученная при рентгеновском изучении структурных изменений в объеме обработанных труб, позволяет ответить на ряд вопросов фундаментального характера, связанных с возможностью переориентации зерен материала под воздействием облучения.

Использование ионно-плазменной обработки в качестве воздействия, которое в некоторой степени моделирует нейтронное облучение, оправдано лишь в силу существования так называемого «эффекта дальнодействия» ионной бомбардировки, состоящего в структурных изменениях в пределах слоя, толщина которого на несколько порядков величины превышает толщину слоя торможения ионов 2. Если энергия бомбардирующих ионов не превышает 20-30 кэВ, они тормозятся в слое толщиной не более 10–40 нм. Между тем, экспериментальные данные, полученные, прежде всего, рентгеновскими методами, свидетельствуют, что воздействие ионно-плазменной обработки не ограничивается модифиГрибков В.А., Григорьев Ф.И., Калин Б.А., Якушин В.Л. Перспективные радиационно-пучковые технологии обработки материалов: Учебник / Под общ. ред. Б.А. Калина. – М.: Круглый год, 2001.– 528с.

Диденко А.Н., Шаркеев Ю.П., Козлов Э.В., Рябчиков А.И. Эффекты дальнодействия в ионно-имплантированных металлических материалах. – Томск: Изд-во НТЛ, 2004.– 328с.

кацией тонкого поверхностного слоя, а распространяется на значительно большие расстояния. На существование эффекта дальнодействия указывает уже сама возможность регистрации структурных изменений в образце, подвергнутом ионной бомбардировке, по изменению параметров рентгеновского отражения от поверхности образца. Дифракционная картина, регистрируемая при съемке обработанной поверхности, характеризует структуру примыкающего к поверхности слоя, толщина которого, по крайней мере, на 3 порядка величины больше толщины слоя торможения ионов, так как толщина слоя половинного ослабления рентгеновского излучения в материале исследуемого образца измеряется микронами, а не нанометрами.

Хотя эффект дальнодействия ионной бомбардировки был обнаружен более 35 лет назад, он до сих пор практически выпадает из поля зрения большинства специалистов в области радиационной физики в силу отсутствия в арсенале используемых ими методов исследования количественного текстурного анализа, позволяющего зафиксировать кристаллографическую переориентацию зерен материала в удаленных от обрабатываемой поверхности слоях. Систематическое рентгеновское изучение проявлений эффекта дальнодействия и влияющих на него факторов позволит существенно расширить накопленные к настоящему времени знания о воздействии облучения на металлические материалы. Если практические задачи, связанные с созданием установок для радиационной обработки изделий, включая ионную имплантацию и ионно-плазменное модифицирование поверхностей, уже в значительной степени решены и внедрены в непрерывный технологический процесс, то научные аспекты такой обработки требуют проведения дальнейших исследований.

Поскольку в настоящее время радиационные технологии обработки материалов распространены очень широко, важность исследования их объемного воздействия на структуру обрабатываемых материалов совершенно очевидна.

Этим обусловлена актуальность темы диссертационной работы.

Цель работы состояла в обнаружении и систематизации проявлений эффекта дальнодействия ионно-плазменной обработки в оболочечных трубах и листах из сплавов на основе циркония методами рентгеновской дифрактометрии, в установлении факторов, влияющих на структурные и текстурные изменения в объеме обрабатываемых изделий, а также возможных механизмов, ответственных за наблюдаемые изменения.

Для достижения поставленной цели в работе решены следующие задачи применительно к сплавам на основе Zr, подвергнутым ионно-плазменной обработке:

- проанализированы процессы текстурообразования на поверхности облучаемого материала;

- изучена послойная структурная и текстурная неоднородность, сформировавшаяся в циркониевых сплавах в результате ионно-плазменной обработки;

- изучены особенности проявления эффекта дальнодействия в зависимости от режимов обработки и исходного состояния образцов;

- выявлены возможные механизмы, ответственные за различные проявления эффекта дальнодействия.

Научная новизна работы. Предпринятое исследование помогает ответить на вопросы, выходящие за пределы циркониевой проблематики и имеет общий, фундаментальный характер. Это касается однозначной констатации существования эффекта дальнодействия и возможных механизмов его реализации, соотношения процессов искажения и совершенствования структуры в приповерхностных слоях под воздействием облучения, влияния искаженности структуры приповерхностных слоев на передачу воздействия облучения вглубь материала.

В монографиях по воздействию облучения на материалы указанные вопросы почти не рассматриваются, и данная диссертационная работа, по крайней мере частично, восполняет этот пробел.

В работе впервые показаны проявления эффекта дальнодействия в циркониевых сплавах при обработке потоками высокотемпературной импульсной плазмы, заключающиеся в объемном изменении структуры и текстуры образцов.

Впервые установлено, что воздействие ионно-плазменной обработки на текстуру труб резко ослабляется в случае формирования приповерхностного слоя с искаженной структурой.

Впервые обнаружено, что ионно-плазменное воздействие на структуру отожженного листа является анизотропным, а обработка листов, деформированных холодной прокаткой, приводит к формированию в них сложной градиентной структуры, включающей слои, в разной степени претерпевающие совершенствование кристаллической решетки.

Впервые выявлены закономерности эффекта дальнодействия в зависимости от режимов обработки плазмой, состава сплава и исходного состояния образцов (отожженные и деформированные с различной степенью деформации).

Практическая значимость диссертации определяется тем, что в ней рассматривается воздействие ионно-плазменной обработки на структуру и текстуру в объеме изделий из конкретных сплавов на основе циркония, используемых в качестве конструкционных материалов в атомной энергетике. Предполагаемое радиационно-индуцированное изменение текстуры именно этих изделий предопределило постановку данной работы, а полученные результаты позволяют утверждать, что при прогнозировании радиационного роста изделий из циркониевых сплавов действительно следует считаться с возможностью изменения их текстуры в процессе эксплуатации.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Экспериментальные свидетельства различных проявлений эффекта дальнодействия при ионно-плазменной обработке изделий из сплавов на основе циркония.

2. Закономерности послойного изменения структурных и текстурных характеристик труб и листов из циркониевых сплавов в зависимости от параметров их ионно-плазменной обработки (плотность падающей энергии, количество импульсов).

3. Данные о влиянии геометрии изделий из циркониевых сплавов, их состава и структурного состояния, кристаллографических особенностей облучаемой поверхности на послойное изменение структуры и текстуры в результате ионно-плазменной обработки.

4. Данные о возможных механизмах эффекта дальнодействия.

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы представлены на следующих Российских и Международных конференциях: 7-ая научно-практическая конференция “Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий” (Обнинск, 2003); Международная школа молодых ученых и специалистов, посвященная 75-летию ННЦ ХФТИ (Алушта, 2003); Научная сессия МИФИ (Москва, 2004, 2007, 2008);

7th Moscow International ITEP School of Physics “Nuclear physics, physics and chemistry of condensed matter” (Россия, Отрадное, 2004, 2008); 14th International Conference on Textures of Materials - ICOTOM 14 (Belgium, Leuven, 2005); 6th International Ural Seminar on Radiation Damage Physics of Metals and Alloys (Россия, Снежинск, 2005); 9th International Conference on Material Forming – ESAFORM (United Kingdom, Glasgow, 2006), 11th International Conference on Plasma Surface Engineering – PSE (Germany, Garmish-Partenkirchen, 2008), 11th European Powder Diffraction Conference – EPDIC (Poland, Warszawa, 2008).

Публикации. Основные результаты по теме диссертационной работы опубликованы в 14 работах, в том числе – в 4 статьях в реферируемых научных журналах.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных выводов и библиографии. Работа изложена на 141 странице, включая 58 рисунков, 5 таблиц и список цитируемой литературы из 126 наименований.

Основное содержание работы

.

Во введении обоснована актуальность диссертационной работы, сформулирована ее цель, охарактеризованы научная новизна и практическая значимость, сформулированы основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе приводятся имеющиеся в литературе сведения об эффекте дальнодействия ионного и плазменного облучения. Рассматриваются основные элементарные процессы взаимодействия ускоренных частиц с твердым телом.

Отмечается, что при достаточно большом количестве работ, посвященных эффекту дальнодействия ионного облучения, недостаточно данных о послойных структурных изменениях в случае обработки поверхности потоками плазмы.

В главе 2 приведены сведения об использованных циркониевых сплавах и о протекающих в них структурообразующих процессах, описываются использованные методы рентгеновского исследования.

При проведении экспериментов по ионно-плазменной обработке использованы образцы из циркониевых сплавов Zr-1%Nb (Э110) и Zr-1%Nb-1%SnFe (Э635). Приводятся характеристики основных фаз, входящих в состав этих сплавов, и рассматриваются возможные процессы, протекающие в них при нагреве до высоких температур в условиях плазменного воздействия на поверхность. Описывается текстурообразование в циркониевых сплавах при прокатке, рекристаллизации и фазовых превращениях. В результате протекания фазового превращения текстура изменяется в соответствии с ориентационным соотношением {011} (0001),.

При выполнении диссертационной работы были использованы методы рентгеновской дифрактометрии, включая:

- фазовый анализ;

- текстурный анализ по методу прямых полюсных фигур (ПФ) и с использованием расчета функции распределения ориентаций (ФРО);

- анализ профиля рентгеновской линии;

- определение макронапряжений по методу sin2.

Использованы рентгеновские дифрактометры ДРОН-3 и ДРОН-3М при полной автоматизации процессов измерения, накопления и обработки получаемых данных с помощью комплекса компьютерных программ. Обработка профиля рентгеновской линии включала определение углового положения, угловой полуширины и интегральной интенсивности; обработка результатов текстурных измерений включала построение неполных прямых полюсных фигур с угловым радиусом до 80° и вычисление интегральных текстурных параметров Кернса, как проекции распределения полюсной плотности ПФ(0001) на три взаимно перпендикулярные оси (f-параметр). Обычно f-параметры рассчитывают для трёх основных направлений изделия: нормальное направление (НН), поперечное направление (ПН) и направление прокатки (НП) в листе или R (радиальное), T (тангенциальное) и L (осевое) в трубе:

Поскольку fR+fT+fL=1, то для бестекстурного образца fR = fT = fL = 0,33. Именно к этой величине стремятся все три f-параметра в случае разрушения текстуры и приближения к бестекстурному состоянию.

В порядке предварительной методической проработки проведено сопоставление величин интегральных текстурных параметров, которые рассчитывались при использовании полных прямых полюсных фигур, построенных по стандартному методу экстраполяции и восстановленных с помощью ФРО. Установлено, что, независимо от способа построения полных полюсных фигур, вычисляемые по ним величины интегральных текстурных f-параметров различаются незначительно, свидетельствуя тем самым о достаточно высокой устойчивости методик, применяемых при изучении послойной текстурной неоднородности облученных образцов.

Для оценки субструктурного состояния материала и определения макронапряжений использовали рентгеновские линии (11.4) и (21.3), расположенные в случае излучения CuK под углами 211.4 100° и 221.3 118, соответственно.

Эти линии формируются при рентгеновском отражении от пирамидальных плоскостей, наименее чувствительных к структурной анизотропии, которая свойственна кристаллической решетке ГПУ. Величины углового положения линии 2hkl пересчитывали в величины межплоскостного расстояния dhkl для кристаллографических плоскостей {hk.l}, располагающихся параллельно исследуемому участку поверхности трубы. Кроме того, по угловым положениям линий (11.4) и (21.3) вычисляли параметры а и с элементарной ячейки -Zr, а также отношение c/a и объем элементарной ячейки V.

В контексте данной работы основной интерес представляют относительные изменения структурных характеристик, тенденции этого изменения и его общее направление, о которых можно судить по измеренным полуширинам рентгеновской линии В0,5 при условии, что инструментальное уширение линии остается одним и тем же, что обеспечивается проведением рентгеновской съемки при одних и тех же геометрических условиях. Хотя регистрируемые рентгеновские линии из всего множества зерен исследуемого образца характеризуют только ограниченную группу зерен, у которых кристаллографические плоскости {11.4} и {21.3} параллельны обрабатываемой поверхности, можно принять, что профиль этих линий в первом приближении характеризует структурное состояние всех зерен образца независимо от их ориентации и от ориентации отражающих плоскостей, поскольку отражения от пирамидальных плоскостей характеризуются слабой чувствительностью к структурной анизотропии материала.

При изучении текстуры образцов проводили рентгеновскую дифрактометрическую съемку прямых полюсных фигур ПФ(0001) и ПФ{11.0} с угловым радиусом 70° или 80°.

Специфика применявшихся известных дифрактометрических методик состояла в их адаптации применительно к изучению структурных и текстурных особенностей -Zr в листах и трубах малого радиуса. Форма изделия учитывалась в первую очередь при выборе оптимального способа приготовления образцов для рентгеновских исследований, обеспечивающего достаточно высокую точность проведения измерений. В частности, для изучения текстуры труб диаметром ~9 мм по методу прямых полюсных фигур из облученной трубы электро-эррозионным способом вырезались образцы размером 33 мм, что существенно меньше стандартного размера образцов, применяющихся при текстурных дифрактометрических измерениях. При изучении анизотропии воздействия ионно-плазменной обработки на структуру и текстуру листа толщиной 1,7 мм изготавливались составные образцы, при использовании которых можно было облучать и исследовать не только плоскость прокатки листа, но и его сечения, перпендикулярные направлению прокатки (НП) и поперечному направлению (ПН). Для измерения макронапряжений по методу sin2 была изготовлена специальная приставка, позволяющая осуществлять поворот трубчатого образца вокруг требуемой оси.

При послойном изучении структуры и текстуры образцов, подвергнутых ионно-плазменной обработке, последовательные слои удаляли с помощью химического травления поверхности, используя травитель следующего состава:

45% HNO3 + 45% H2O + 10% HF4. Стравливание слоев с шагом t =10 20 мкм, увеличивающимся по мере удаления от внешней поверхности образца, проводили до глубины ~100 мкм, на которой становится ясна общая тенденция дальнейшего изменения контролируемых параметров.

В главе 3 представлены экспериментальные результаты по изучению влияния ионно-плазменной обработки на структуру и текстуру оболочечных труб из циркониевых сплавов.

Обработка проводилась на импульсной плазменной установке типа Z-пинча «Десна М», в которой получаемый поток высокотемпературной плазмы самостягивается к оси рабочей цилиндрической камеры. Эта особенность позволяет проводить однородную всестороннюю обработку образцов цилиндрической формы. Использовались два различных режима обработки, характеризующихся следующими параметрами, в числе которых напряжение зарядки конденсатора U, плотность потока падающей энергии Q, количество импульсов N, оценочная удельная мощность потока W:

режим А («мягкий») – U = 10,8 кВ, Q = 28 Дж/см2, N = 3, W = 1,87 МВт/см2, при обработке труб по такому режиму происходит незначительное локальное оплавление их поверхности;

режим Б («жесткий») – U = 13 кВ, Q = 50 Дж/см2, N = 5, W = 3,33 МВт/см2, при обработке труб по такому режиму происходит полное расплавление поверхностного слоя.

Длительность одного импульса 15·10-6 с при интервале между ними ~2 мин.

Образцы одной из серий после обработки подвергали пострадиационному отжигу по режиму 580°С в течение 24 ч.

Изучение текстуры образцов проводили при комнатной температуре, когда независимо от температуры предшествующей обработки основной составляющей материала являлась -фаза. По полюсным фигурам определяли интегральные текстурные параметры Кернса.

Общие тенденции послойного изменения контролируемых дифракционных параметров состоят в увеличении полуширины рентгеновских линий В0,5 и уменьшении межплоскостных расстояний а и с. При этом в случае сплава Э ВТИП обработка по режиму Б вызывает значительно большее увеличение В0,5 и в пределах вдвое более толстого слоя, чем обработка по режиму А (рис. 1), тогда как в случае сплава Э635 влияние ВТИП обработки на полуширины линий В0,5 почти одинаково при обоих режимах и локализовано в слое, толщина которого близка к толщине слоя структурных изменений в трубе из сплава Э110 при обработке по режиму А. Учитывая, что исходное состояние оболочечной трубы было сформировано термообработкой при температуре рекристаллизации и отвечало весьма совершенной структуре, увеличение полуширины рентгеновской линии в результате ВТИП обработки (рис. 1) указывает на произошедшее в поверхностном слое измельчение блоков когерентного рассеяния и/или усиление искаженности кристаллической решетки.

Рис. 1. Послойное изменение угловой полуширины B0,5 рентгеновской линии (21.3) для оболочечных труб из сплава Э110 (а) и Э635 (б), подвергнутых ВТИП обработке по различным режимам и последующему отжигу:

– ВТИП обработка по режиму А;

– ВТИП обработка по режиму Б;

– ВТИП обработка по режиму А + отжиг 580°С, 24 часа;

– ВТИП обработка по режиму Б + отжиг 580°С, 24 часа.

t - расстояние до облученной поверхности, – значение в исходном образце.

При торможении бомбардирующих ионов происходит разогрев приповерхностного слоя, а его последующее быстрое охлаждение сопряжено с возникновением закалочных эффектов. Поскольку температура нагрева слоев спадает по мере удаления от обрабатываемой поверхности, а самый поверхностный слой претерпевает плавление, можно заключить, что температурный градиент, существующий при обработке в приповерхностном слое толщиной до 200 мкм, составляет не менее 10 град/мкм, а в непосредственной близости от поверхности – значительно больше. В этих условиях в пределах слоев, претерпевших нагрев и последующее быстрое охлаждение, не успевает сформироваться фазовый состав, соответствующий равновесной диаграмме фазовых состояний, так что все легирующие добавки и примеси оказываются растворенными в матрице -Zr. В частности, содержание Nb в -Zr в испытавших закалку приповерхностных слоях намного превышает равновесное содержание, отвечающее диаграмме состояния. Поскольку атомный радиус Nb меньше атомного радиуса Zr, повышенное содержание Nb в -Zr приведет к уменьшению межплоскостных расстояний, что и наблюдается на самом деле.

Сравнение послойных изменений межплоскостных расстояний при обработке труб из сплава Э110 по режимам А и Б показывает, что в случае «жесткого»

режима уменьшение d (межплоскостное расстояние вдоль нормали к исследуемой поверхности) по отношению к исходному значению простирается на значительно большие глубины, чем в случае «мягкого» режима. При этом, судя по характеру построенных кривых, исходная величина d вообще не достигается и на глубине 80 мкм, где начальная полуширина линии В0,5 восстанавливается, свидетельствуя об отсутствии закалочных эффектов, а межплоскостные расстояния все еще далеки от первоначальных. Поэтому можно заключить, что уменьшение межплоскостных расстояний вблизи обрабатываемой поверхности обусловлено не только пересыщением раствора ниобием, но также и действием остаточных макронапряжений. Последнее подтверждается результатами измерения макронапряжений по методу sin2.

В трубах из сплава Э635 с понижением температуры разогрева слоя при ионно-плазменной обработке закалочные эффекты ослабляются раньше, чем в сплаве Э110, что свидетельствует о более высокой температуре превращения. На расстоянии 80 мкм от поверхности межплоскостные расстояния d в трубах, обработанных по разным режимам, становятся одинаковыми и близкими к исходному, тогда как на меньших глубинах «мягкая» обработка приводит к несколько большему снижению d, чем «жесткая» обработка, в отличие от ситуации, наблюдаемой в трубах из сплава Э110. Тангенциальные макронапряжения в трубах из сплава Э635 ведут себя примерно так же, как и в трубах из сплава Э110, с той разницей, что спадают они значительно быстрее, причем в случае «мягкой» обработки макронапряжения спадают до нуля уже на расстоянии 70 мкм от поверхности.

Результаты ионно-плазменной обработки труб из разных циркониевых сплавов контролируются послойным распределением температуры вблизи поверхности обрабатываемых труб и отражают характер соответствующих диаграмм состояния. Так как закалочные эффекты обнаруживаются лишь в тех случаях, когда температура нагрева находится, по крайней мере, в пределах (+)области, можно считать, что при обработке труб из сплава Э110 по «мягкому»

режиму температура 600°С достигается на глубине 40 мкм, а по «жесткому»

режиму – на глубине 70 мкм. Учитывая, что в сплаве Э635 (+)-область сдвинута на ~250° в сторону высоких температур, при разогреве слоя до температур ниже ~850°С закалочные эффекты, связанные с превращением, перестают сказываться на полуширине рентгеновских линий. Кроме того, в сплаве Э определенное влияние на закалочные эффекты оказывает растворение интерметаллидных фаз при достаточно высоких температурах. Так как легирование циркония оловом стабилизирует -фазу, повышая температуру превращений, растворение интерметаллидных фаз способствует дополнительному сдвигу (+)-области к высоким температурам, ослабляя закалочные эффекты, несмотря на более высокую температуру нагрева.

В результате ионно-плазменной обработки в приповерхностной зоне формируются следующие слои:

- слой, претерпевший плавление и последующую кристаллизацию, насыщенный гелием, ионы которого затормозились в пределах этого слоя;

- слой, претерпевший закалку после нагрева до температур -области;

- слой, претерпевший закалку от температур (+)-области.

В связи с образованием при закалке -фазы, характеризующейся повышенной дефектностью кристаллической решетки -Zr, закалочные эффекты в приповерхностном слое обусловливают возникновение упругих растягивающих макронапряжений в плоскости поверхности при одновременном упругом сжатии вдоль нормали к поверхности, а постепенное ослабление закалочных эффектов по мере удаления от поверхности приводит к ослаблению этих напряжений. Кроме того, на послойное распределение напряжений влияет также изменение текстуры при переходе от одного слоя к слою другому.

Изменение текстуры материала, наблюдаемое по полюсным фигурам демонстрирует, как происходит переориентация кристаллитов в результате воздействия плазмы на материал.

Первоначальное состояние образцов характеризуется текстурой базисного типа (рис. 2). В результате ионно-плазменного облучения в оболочечных трубах наблюдаются текстурные изменения трех типов (рис. 2, 3):

1) полное разрушение исходной текстуры и/или образование аксиальной текстуры в приповерхностном слое толщиной до нескольких микрометров, претерпевающем частичное или полное расплавление;

2) текстурные изменения, обусловленные протеканием фазовых превращений с сопутствующим «размножением» ориентаций в соответствии с действующим ориентационным соотношением в слое, где при ионно-плазменной обработке достигается достаточно высокая температура;

3) изменение текстуры во всем объеме трубы, аналогичное происходящему при рекристаллизации прокатанного -Zr и описываемое как поворот призматических осей вокруг базисных на 30° при одновременном сдвиге базисных осей в сторону тангенциального направления.

Наибольший интерес представляет изменение типа (3), которое в трубах из сплава Э110 наблюдается только при обработке по «мягкому» режиму, а в трубах из сплава Э635 – при обоих режимах обработки.

Текстурные изменения типа (2), связанные с протеканием фазовых превращений, при «жестком» режиме ионно-плазменной обработки трубы из сплава Э110 происходят в слое, толщина которого существенно больше, чем в случае «мягкой» обработки. Это вполне естественно и объясняется тем, что при «жесткой» обработке нагрев поверхностного слоя больше, чем при «мягкой», и зона фазовых превращений простирается на большее расстояние от поверхности.

Однако при этом исчезают текстурные изменения типа (3) в остальных слоях трубы. Расплавление поверхностного слоя и сопряженное с ним ослабление дальнего порядка в кристаллической решетке прилегающих слоев вследствие закалочных явлений затрудняет эффект дальнодействия, требующий доставки энергии бомбардирующих ионов в слои, лежащие на глубине, превышающей толщину слоя торможения ионов на много порядков величины. Было также показано, что в трубе, подвергнутой ионно-плазменной обработке в холоднокатаном состоянии, изменение текстуры во всем объеме трубы не происходит.

f-параметр f-параметр Рис. 2. Послойное изменение интегральных текстурных f-параметров для оболочечных труб из сплава Э110 (а, б) и сплава Э635 (в,г) после ВТИП обработки:

Следовательно, действие механизма, ответственного за передачу воздействия ионно-плазменной обработки во внутренние слои стенки трубы, подавляется при наличии на поверхности трубы достаточно толстых слоев расплавления, фазовых превращений и закалки материала или в случае повышенной искаженности структуры промежуточных слоев вследствие предварительной пластической деформации.

Если по мере разупорядочения решетки поверхностного слоя усиливается экранирование внутренних слоев, то из перечисленных выше механизмов, предложенных в литературе для объяснения эффекта дальнодействия, таким механизмом может являться только распространение упругих волн, возникающих при торможении ионов гелия в приповерхностном слое трубы. В искаженной кристаллической решетке эти волны быстрее рассеиваются, и за пределами слоя закалочных явлений энергии упругих волн оказывается уже недостаточно для заметной активизации объемных текстурных изменений. Обнаруженный эффект Рис. 3. Послойное изменение текстуры оболочечных труб из сплава Э110 (а,б) и Э635 (в,г) после ВТИП обработки по «мягкому» режиму А (а,в) и по «жесткому» режиму Б (б,г).

ПФ{11 2 0}, t – расстояние исследуемого слоя до облученной поверхности.

экранирования глубинных слоев материала слоем расплава может быть использован для ограничения дальнодействия ионной бомбардировки.

Изменения текстуры типа (3), наблюдаемые под воздействием ионноплазменной обработки в объеме оболочечных труб, весьма значительны (рис. 3) и подобны происходящим в -Zr при рекристаллизации труб в случае их достаточно высоких деформационного наклепа и температуры отжига.

Эти изменения выражаются в усилении аксиальности распределения базисных нормалей и в выстраивании призматических нормалей вдоль оси трубы L вследствие зарождения в деформированной матрице и/или преимущественного роста новых зерен именно с такой ориентацией.

Однако, в изучаемом случае ионно-плазменной обработки о рекристаллизации, как процессе образования и роста новых зерен в деформированной матрице, не может быть речи, что становится очевидным при учете следующих обстоятельств:

- исходное состояние труб отвечает состоянию их поставки, сформированному при заключительной штатной термообработке 580°С, 3 ч, после которой трубы оказываются в полурекристаллизованном состоянии, характеризуемом примерно равновероятным совпадением с осевым направлением трубы L нормалей и, тогда как при полной рекристаллизации вдоль оси L выстраиваются нормали ;

- склонность материала к рекристаллизации определяется энергией остаточных искажений кристаллической решетки, накопленной в ходе предшествующей деформации, но в рассматриваемом случае эта энергия уже была в значительной мере израсходована на перестройку структуры материала при заключительной термообработке трубы;

- для протекания рекристаллизации необходимо, чтобы степень предварительной деформации материала достигала некоторого критического уровня, а отжиг проводился бы при температуре не ниже определенной температуры рекристаллизации, которая для сплавов Э110 и Э635 равна 580°С;

- температура слоев, примыкающих к внутренней поверхности трубы, при ионно-плазменной обработке заведомо намного ниже температуры рекристаллизации, о чем свидетельствуют как расчеты, так и оценки, выполненные на основе послойных текстурных изменений, связанных с протеканием фазовых превращений; такие характерные изменения текстуры вследствие протекания фазовых превращений при обработке по «мягкому» режиму А локализованы в слое толщиной не более 10 мкм.

При пластической деформации -Zr скольжение дислокаций в призматических системах {10.0} приводит к выстраиванию осей вдоль направления растяжения, совпадающего при прокатке трубы с ее осью. Рекристаллизация, протекающая обычно с участием процессов коллективного переползания дислокаций, приводит к такой переориентации решетки, в результате которой вдоль бывшего направления растяжения (в случае трубы - вдоль оси L) выстраиваются оси. Переориентация решетки -Zr в объеме трубы в результате ионно-плазменной обработки при отсутствии заметного разогрева материала на достаточно большом расстоянии от обрабатываемой поверхности также реализуется посредством переползания дислокаций. В условиях сжатия или растяжения переползание дислокаций приобретает упорядоченный характер, при котором дислокационные экстраплоскости, совпадающие с плоскостями {11.0}, как бы «выжимаются» из тела зерна или, напротив, «проходят» через зерно, в результате чего размер изделия вдоль направления действующих напряжений уменьшается или увеличивается, соответственно. При этом оказывается возможной наблюдаемая переориентация зерен -Zr, при которой вдоль осевого направления трубы ориентируются оси.

Термические напряжения, связанные с изменением объема приповерхностного слоя вследствие его нагрева, повышения дефектности и протекания фазовых превращений, не могут являться причиной этих текстурных изменений уже по той причине, что в трубе из сплава Э110, обработанной по «жесткому» режиму, где термические напряжения выше, чем в трубе, обработанной по «мягкому»

режиму, объемные текстурные изменения отсутствуют.

В то же время термические напряжения могут оказывать влияние на процессы переползания дислокаций за счет создания более благоприятных условий для атомных перескоков в определенных направлениях. Тогда роль упругих волн, возникающих при торможении ионов в поверхностном слое и распространяющихся вглубь материала, состоит в увеличении амплитуды колебания атомов в узлах кристаллической решетки и в повышении вероятности их коллективных перескоков в другие позиции, а роль термических напряжений, пусть даже весьма слабых, – в выделении преимущественных направлений для этих перескоков, в результате чего оказываются возможными направленные, а не хаотические повороты решетки -Zr в тех зернах, где они не произошли в ходе предварительного отжига.

Общепринято, что упругие волны – это волны, распространяющиеся в жидких, твердых и газообразных средах за счет действия упругих сил. Скорость распространения упругих волн в твердом теле определяется величиной модуля упругости и практически не зависит от механизма их возбуждения. Очевидно, используемая ионно-плазменная обработка возбуждает в изделиях волны, которые при учете приведенных экспериментальных наблюдений следует квалифицировать как упругие. Тогда текстурные изменения, происходящие в объеме трубы при ионно-плазменной обработке, рассматриваем как результат коллективного переползания дислокаций под воздействием волн упругого сжатия.

В главе 4 представлены результаты изучения влиянии ионно-плазменной обработки по «мягкому» режиму на листовые образцы из сплава Э110. С целью выяснения различных аспектов воздействия на следующие вопросы исследованы три серии образцов.

1). Для выявления анизотропии воздействие ионно-плазменной обработки на структуру отожженного листа были подготовлены составные образцы, у которых обработке подвергались поверхности, перпендикулярные трем взаимно перпендикулярным направлениям листа – нормальное направление (НН), направление прокатки (НП) и поперечное направление (ПН). Хотя исходная текстура всех образцов одна и та же, приготовленные сечения листа характеризуются различными сочетаниями кристаллографических плоскостей.

2). Для установления влияния степени предварительной деформации на характер структурных и текстурных изменений при ионно-плазменной обработке были исследованы образцы, подвергнутые облучению вдоль НН в отожженном состоянии и после холодной прокатки до степеней деформации 16%, 45% и 73%.

3). Для выяснения влияния числа импульсов ВТИП сопоставлены структурные особенности листовых образцов, подвергнутых воздействию одного и трех импульсов длительностью 15·10-6 с каждый.

Согласно полученным результатам, при ионно-плазменной обработке листовых отожженных образцов характер изменения их текстуры во внутренних слоях намного менее очевиден, чем в отожженных трубах с аналогичной исходной текстурой. Судя по послойному изменению интегральных параметров Кернса (рис. 4), в случае облучения вдоль НН текстура изменяется в слое толщиной не более 20 мкм, что свидетельствует о связи этих изменений с поверхностным нагревом.

f-параметр Рис. 4. Послойное изменение интегральных текстурных f-параметров для образцов из сплава Э110 после ВТИП обработки по «мягкому» режиму А (3 импульса) с трех различных направлений листа: (а) – облучение с НН, (б) – облучение с НП, (в) – облучение с ПН;

Поскольку текстура и структура труб и листов как после холодной прокатки, так и после рекристаллизационного отжига примерно одинаковы, причину различного воздействия на них ионно-плазменной обработки следует усматривать в геометрических особенностях облучаемых образцов. Наиболее существенное различие трубчатых и листовых образцов состоит в том, что в условиях нагрева при ионно-плазменной обработке трубчатые образцы находятся в «заневоленном» состоянии вдоль тангенциального направления, а в листовых образцах ничто не мешает изменению их размеров при нагреве и охлаждении. Поэтому макронапряжения, возникающие вследствие различного нагрева соседних слоев и послойной неоднородности фазовых превращений и закалочных эффектов, в трубе достигают значительной величины, а в малых листовых образцах по большей части релаксируют. При отсутствии макронапряжений упругих волн оказывается недостаточно для развития в объеме малых листовых образцов процессов направленного переползания дислокаций.

Приводимые результаты свидетельствуют, что воздействие ионноплазменной обработки на структуру отожженного листа является анизотропным (см. рис. 4), то есть зависит от ориентации облучаемой поверхности по отношению к осям НН, НП и ПН. Очевидно, что наблюдаемые текстурные изменения не сводятся к термическим эффектам. Различия НН-, НП- и ПН-образцов обусловлены анизотропной формой кристаллитов -Zr в исходном листе, их неравноосностью, различной плотностью границ в обрабатываемых сечениях и различием расстояний от облучаемой поверхности до ближайшей межзеренной границы. Показательно, что в НН-образце исходная текстура восстанавливается после ВТИП обработки при наименьшем удалении от поверхности, и именно вдоль НН после предшествующей прокатки большинство пластинчатых кристаллитов имело минимальный размер. По-видимому, обнаруженная анизотропия воздействия ВТИП обработки обусловлена не только их кристаллографической анизотропией, но и анизотропией микроструктуры.

При изучении второй серии образцов, различающихся степенью деформации и дефектностью кристаллической решетки, обнаружено несколько эффектов, ранее в литературе не описанных.

1). Дополнительная искаженность кристаллической решетки, вызываемая ВТИП обработкой в поверхностном слое прокатанных листов и оцениваемая по угловой полуширине рентгеновских линий, уменьшается по мере повышения степени деформации листов (рис. 5, а).

2). В листе, прокатанном до = 73%, по мере удаления от облучаемой поверхности на расстояние до ~40 мкм усиливается тенденция к совершенствованию структуры; далее эта тенденция ослабляется, оставаясь заметной в слое толщиной до 100 мкм. Толщина слоя, в пределах которого в случае облучения прокатанного образца совершенствование структуры усиливается, равна толщине слоя, в пределах которого в случае облучения отожженного образца исходная структура искажена (рис. 5, а).

3). В результате ВТИП обработки прокатанного листа происходит резкое уменьшение параметра решетки а вдоль нормали к поверхности в слое толщиной не менее 100 мкм, вдвое превышающем различие между величинами параметра а, вычисленными для прокатанного и отожженного материала (рис. 5, б).

4). В образце, прокатанном до = 73%, после ионно-плазменной обработки толщина слоя измененной текстуры равна 50 мкм, то есть в 2,5 раза больше, чем в образце, облученном в отожженном состоянии. При этом, аксиальная текстура, идентифицируемая как результат кристаллизации оплавленного слоя, в деформированном образце формируется в слое толщиной до 20 мкм (рис. 6), а в отожженном – только до 5 мкм.

B0,5, град.

Рис. 5. Послойное изменение полуширины рентгеновской линии (10.3) (а) и параметра кристаллической решетки а (б) для образцов, облученных по режиму А (3 импульса):

- =73%; --- - образец в отожженном состоянии; t – расстояние исследуемого слоя до поверхности. Прямые линии – исходное значение полуширины.

Образование аксиальной текстуры в поверхностном слое образцов, претерпевших ионно-плазменную обработку, отражает симметрию условий кристаллизации расплавленного материала, когда ось формирующейся текстуры совпадает с направлением теплоотвода. В то же время, сам факт образования аксиальной текстуры на поверхности облученных образцов свидетельствует о том, что кристаллизация поверхностного слоя происходит независимо от текстуры подложки, и что между ними существует некий барьерный слой, ослабляющий их взаимодействие. Таким барьером может являться только аморфный слой, не имеющий кристаллографической связи с подложкой.

Увеличение толщины слоя с аксиальной текстурой при переходе от предварительно отожженных образцов к холоднокатаным указывает, что предварительная пластическая деформация резко ослабляет влияние подложки на кристаллизацию поверхностного слоя. Кроме того, оказывается, что деформированная матрица препятствует распространению упругих волн вследствие чего, вызываемые ВТИП обработкой текстурные изменения не распространяются далее слоя толщиной до 60-70 мкм.

Очевидно, что аксиальная текстура, формируясь первоначально в тонком оплавленном слое, «прорастает» в лежащий под ним слой с сильно искаженной неравновесной, неустойчивой структурой. Такое прорастание зерен со стороны поверхности во внутренние слои листа облегчается тем, что решетка прокатанной -фазы не успевает просовершенствоваться за время нагрева до температуры фазового превращения, так что результирующая искаженность слоя, где это происходит, оказывается очень высокой и энергетически выгодно частичное поглощение этого слоя зернами, растущими из слоя, расположенного выше.

НП НП НП

Рис. 6. Послойное изменение текстуры ПФ(00.1) (а,в), ПФ{11.0} (б,г) после ВТИП обработки по «мягкому» (3 импульса) режиму листовых образцов из сплава Э110, предварительно деформированных на различную степенью деформации: (а,б) =16%, (в,г) =73%.

Прорастают зерна настолько глубоко, насколько успевают за время пребывания при достаточно высокой температуре.

В прокатанном листе ионно-плазменная поверхностная обработка приводит к формированию сложной градиентной структуры, включающей слои с дополнительной искаженностью структуры вследствие внесения радиационных дефектов, и слои, претерпевающие совершенствование решетки в условиях термического и радиационного воздействия в силу неравновесности ее исходного состояния.

Наблюдаемое воздействие облучения на материал является суперпозицией нескольких эффектов, в числе которых: локальный поверхностный разогрев и быстрое охлаждение; создание новых дефектов в совершенной кристаллической решетке отожженных образцов и снижение плотности дефектов в решетке деформированных образцов при радиационно-стимулированном возврате. При этом, в деформированных образцах ситуация более сложная, чем в отожженных, так как имеет место противодействие двух разных тенденций – совершенствования и искажения решетки. Преобладание той или другой тенденции определяется расстоянием слоя от обрабатываемой поверхности.

В случае ВТИП обработки отожженных образцов с увеличением числа импульсов облучения от 1 до 3 толщина слоя с искаженной структурой уменьшается от 60 мкм до 20 мкм. В случае ВТИП обработки деформированных образцов с увеличением числа импульсов облучения от 1 до 3 толщина слоя совершенствования структуры увеличивается от 40 мкм до 60 мкм. При этом после одного импульса облучения кристаллическая структура -Zr оказывается наиболее совершенной на поверхности образца, а при облучении тремя импульсами – на глубине ~30 мкм. Если структурные и текстурные изменения на поверхности связаны с термическими эффектами, то на глубине – это влияние радиационно-стимулированных процессов.

Структурные и текстурные изменения в образцах, связанные с увеличением числа импульсов облучения от 1 до 3, обусловлены как более однородной обработкой поверхности, так и увеличением суммарного времени воздействия облучения.

Основные выводы 1. При использовании методов рентгеновской дифрактометрии обнаружены проявления эффекта дальнодействия в оболочечных трубах и листах из сплавов Zr-1%Nb и Zr-1%Nb-1%Sn-0,7%Fe при обработке потоками высокотемпературной импульсной плазмы, состоящие в объемном изменении структуры и текстуры образцов в пределах слоя, толщина которого в 104-105 и более раз превышает толщину слоя торможения ионов.

2. Применительно к изделиям из циркониевых сплавов установлено, что воздействие ионно-плазменной обработки включает плавление и закалку поверхностных слоев, возникновение термических напряжений, создание новых дефектов в совершенной кристаллической решетке отожженных образцов и снижение плотности дефектов в решетке деформированных образцов при радиационно-стимулированном возврате, а также существенное изменение текстуры во всем объеме трубчатых образцов в тех случаях, когда толщина поверхностного слоя с искаженной структурой относительно мала.

3. Показано, что изменение текстуры -Zr в объеме трубы при поверхностной ионно-плазменной обработке подобно происходящему при рекристаллизации, и осуществляется посредством процессов переползания дислокаций, которые активизируются под воздействием упругих волн, возникающих при торможении ионов, и контролируются полем макронапряжений, обусловленных протеканием фазовых превращений в поверхностном слое.

4. Установлено, что объемное воздействие ионно-плазменной обработки на текстуру трубы резко ослабляется в случае формирования достаточно толстого приповерхностного слоя с искаженной структурой, как это имеет место в трубе из сплава Zr-1%Nb при ее обработке по «жесткому» режиму, сопряженному с интенсивным оплавлением поверхности.

5. Воздействие ионно-плазменной обработки на структуру труб из сплавов Zr-1%Nb и Zr-1%Nb-1%Sn-0,7%Fe различно вследствие более высокой температуры фазового превращения во втором сплаве и, соответственно, меньшей толщины слоя, в пределах которого при обработке происходит закалка с результирующим искажением кристаллической структуры.

6. Обнаружено, что воздействие ионно-плазменной обработки на структуру отожженного листа является анизотропным и зависит как от кристаллографической ориентации облучаемой поверхности, так и от структурной анизотропии листа.

7. Показано, что ионно-плазменная обработка листов, деформированных холодной прокаткой, приводит к формированию в них сложной градиентной структуры, которая включает слои, в разной степени претерпевающие совершенствование кристаллической решетки в условиях термического и радиационного воздействий, а также слои с дополнительной искаженностью структуры вследствие внесения радиационных дефектов.

8. Установлено, что образование на обработанных поверхностях слоя с аксиальной текстурой, наиболее развитого в предварительно деформированных образцах, свидетельствует о его кристаллизации вне связи с подложкой, что возможно лишь при наличии некоего промежуточного слоя, препятствующего этой связи. Такой промежуточный слой может быть аморфным и кристаллизоваться при последующем охлаждении.

Основные публикации по теме диссертации 1. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Фесенко В.А., Грехов М.М. и др. Структурные и текстурные изменения в объеме оболочечных труб из сплавов на основе Zr при ионно-плазменной обработке поверхности. // В сб. тезисов 7ой конференции “Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий”, г. Обнинск, 16-19 июня.– 2003.– С.95-96.

2. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Фесенко В.А., Грехов М.М. и др. Фазовое превращение и двойникование в -Zr при ионно-плазменной обработке сплава Zr-1%Nb. // В сб. тезисов 7ой конференции “Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий”, г. Обнинск, 16-19 июня.– 2003.– С.97-98.

3. Перлович Ю.А., Грехов М.М., Исаенкова М.Г., Фесенко В.А. Изменение структуры и текстуры в объеме оболочечных труб из сплавов на основе циркония при ионно-плазменной обработке поверхности. // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение.– 2004.– Т.85.– № 3.– С.59-64.

4. Перлович Ю.А., Грехов М.М., Исаенкова М.Г., Фесенко В.А. Влияние импульсной плазменной обработки на структуру и текстуру оболочечных труб из сплавов на основе циркония. // В сб. трудов научной сессии МИФИ.– 2004.– Т.9.– C.58-59.

5. Якушин В.Л., Калин Б.А., Джумаев П.С., Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А., Грехов М.М. и др. Влияние импульсной обработки потоками высокотемпературной плазмы на повышение коррозионной стойкости хромистой феррито-мартенситной стали в жидком свинце. // Физика и химия обработки материалов.– 2005.– № 4.– С.33-45.

6. Perlovich Yu., Grekhov M., Isaenkova M., Fesenko V. et al. Bulk texture and structure changers in tubes of Zr alloy due to long range effect of Ion-plasma surface treatment. // Materials Science Forum.– 2005.– Vols.495-497.– P.687-692.

7. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Grekhov M. et al. Structure features of rods from Zr-based alloy obtained by radial forging. // In: Proc. of 9th Intern. Conf. on Material Forming ESAFORM, Glasgow, United Kingdom, April 26-28.– 2006.– P.443Перлович Ю.А., Грехов М.М., Исаенкова М.Г. и др. Анизотропия воздействия высокотемпературной импульсной плазмы на структуру листового сплава Zr – 1%Nb. // В сб. трудов научной сессии МИФИ.– 2007.– Т.9.– С.55-56.

9. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Грехов М.М. и др. Механизмы пластической деформации в спавах на основе Zr в условиях одноосного сжатия при различных температурно-скоростных режимах. // Физика металлов и металловедение.– 2006.– Т.102.– № 6.– С.683-692.

10. Грехов М.М., Крымская О.А., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. и др. Изучение объемного воздействия ионно-плазменной обработки на текстуру изделий из сплавов на основе Zr с использованием функции распределения ориентаций. // В сб. трудов научной сессии МИФИ.– 2008.– Т.4.– С.81.

11. Цепелев А.Б., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Грехов М.М. и др. Структурно-фазовые изменения в аустенитной стали при стационарном и циклическом электронном облучении. // Физика и химия обработки материалов.– 2008.– № 1.– С.9-19.

12. Perlovich Yu., Grekhov M., Isaenkova M., Krymskaya O. Bulk texture changes in rolled Zr-1%Nb alloy under electron irradiation. // In: Abstracts of 15th Intern. Conf.

on Textures of Materials ICOTOM, Pittsburgh, Pennsylvania USA, June 1-6.- 2008.P.101.

13. Perlovich Yu., Isaenkova M., Grekhov M., Krymskaya O., Polskiy V., Yakushin V. Bulk structure changes in tubes from Zr alloys due to the long range-effect of ionplasma surface treatment. // In: Abstracts of 11th Intern. Conf. on Plasma Surface Engineering, Garmish-Partenkirchen, Germany, September 15-19.- 2008.- P.424.

14. Perlovich Yu., Isaenkova M., Krymskaya O., Grekhov M., Polskiy V. X-ray studies in radiation physics: new data on bulk effects of the ion-plasma surface treatment. // In: Abstracts of 11th European Powder Diffraction Conference EPDIC, Warszawa, Poland, September 19-22.- 2008.- P.11.





Похожие работы:

«СОСНИЦКАЯ Татьяна Николаевна ЭКОЛОГИЧЕСКОЕ СОСТОЯНИЕ ПОЧВ Г. СВИРСКА ИРКУТСКОЙ ОБЛАСТИ: ОСОБЕННОСТИ НАКОПЛЕНИЯ И ДЕТОКСИКАЦИИ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ 03.02.08 – экология (биологические наук и) АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата биологических наук Иркутск – 2014 Работа выполнена на кафедре агроэкологии, агрохимии, физиологии и защиты растений Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Иркутская...»

«УДК 515.14, 515.16 Панов Тарас Евгеньевич Топология и комбинаторика действий торов 01.01.04 геометрия и топология Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико–математических наук Москва – 2009 Работа выполнена на кафедре высшей геометрии и топологии Механико-математического факультета Московского государственного университета имени М. В. Ломоносова. Научный...»

«РЫБАКОВ Юрий Леонидович ОБЩЕЕ ВОЗДЕЙСТИЕ НА ОРГАНИЗМ СЛАБОГО НИЗКОЧАСТОТНОГО ВИХРЕВОГО МАГНИТНОГО ПОЛЯ ПРИ РАЗВИТИИ ОПУХОЛЕВОГО ПРОЦЕССА 03.01.01 - радиобиология АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора биологических наук Москва, 2013 г. 2 Работа выполнена в Некоммерческом Учреждении Институте медицинской физики и инженерии при Российском онкологическом научном центре им. Н.Н. Блохина РАМН Научный консультант : доктор медицинских наук, профессор Добрынин...»

«БУРУХИН Александр Николаевич СПЕЦИФИКА ФУНКЦИОНИРОВАНИЯ ПЛЕОНАЗМОВ В ИНДИВИДУАЛЬНОМ ЛЕКСИКОНЕ 10.02.19 – теория языка АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата филологических наук Курск – 2013 Работа выполнена на кафедре профессиональной коммуникации и иностранных языков ФГБОУ ВПО “Курский государственный университет” Научный руководитель : Лебедева Светлана Вениаминовна, доктор филологических наук, профессор Официальные оппоненты : Бороздина Ирина...»

«НЕФЕДОВА СВЕТЛАНА АЛЕКСАНДРОВНА ЭКОЛОГО-ФИЗИОЛОГИЧЕСКИЕ МЕХАНИЗМЫ АДАПТАЦИИ ЖИВОТНЫХ К АНТРОПОГЕННЫМ ВОЗДЕЙСТВИЯМ (НА ПРИМЕРЕ РЯЗАНСКОЙ ОБЛАСТИ) 03.02.08 – экология 0З.03.01 – физиология Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора биологических наук Петрозаводск - 2012 2 Работа выполнена в ФГБОУ ВПО Рязанский государственный агротехнологический университет имени П.А. Костычева Научный консультант доктор сельскохозяйственных наук, профессор Иванов Евгений...»

«Гарбацевич Владимир Алексеевич ИССЛЕДОВАНИЕ ИЗЛУЧАТЕЛЕЙ И СИГНАЛОВ ИОНОЗОНДА И ГЕОРАДАРА ДЛЯ ДИАГНОСТИКИ ГЕОФИЗИЧЕСКИХ СРЕД 01.04.03 – радиофизика АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Троицк - 2008 2 Работа выполнена в Учреждении Российской Академии наук Институт земного магнетизма, ионосферы и распространения радиоволн им. Н.В. Пушкова РАН Научный руководитель : доктор физико-математических наук Козлов Александр Николаевич...»

«Лукина Юлия Сергеевна Инъекционный биорезорбируемый кальцийфосфатный цемент для ортопедии и травматологии Специальность 05.17.11 – Технология силикатных и тугоплавких неметаллических материалов АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Москва 2010 Работа выполнена в Российском химико-технологическом университете им. Д. И. Менделеева Научный руководитель : кандидат технических наук, доцент Сивков Сергей Павлович Официальные оппоненты :...»

«ТОЛПЫГИН АЛЕКСЕЙ ОЛЕГОВИЧ КОМПЛЕКСЫ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ С ПОЛИДЕНТАТНЫМИ БИС(АМИДИНАТНЫМИ) ЛИГАНДАМИ 02.00.08 – химия элементоорганических соединений АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук Москва - 2013 Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте...»

«ДРОБЫШЕВ Андрей Николаевич МУЗЕЙНЫЙ ПАРК КАК ФОРМА ПРЕЗЕНТАЦИИ АРХЕОЛОГИЧЕСКОГО НАСЛЕДИЯ 24.00.03 - музееведение, консервация и реставрация историко-культурных объектов АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата культурологии Кемерово 2011 1 Работа выполнена на кафедре истории, искусствоведения и музейного дела Тюменской государственной академии культуры, искусств и социальных технологий Научный руководитель : доктор культурологии, доцент Семенова Валентина...»

«ТОРОХОВА Галина Николаевна АКТИВИЗАЦИЯ ПОЗНАВАТЕЛЬНОЙ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ДЕТЕЙ СТАРШЕГО ДОШКОЛЬНОГО ВОЗРАСТА В ПРОЦЕССЕ ФОРМИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТАРНЫХ МАТЕМАТИЧЕСКИХ ПРЕДСТАВЛЕНИЙ 13.00.02 – теория и методика обучения и воспитания (дошкольное образование) АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата педагогических наук Челябинск – 2012 Работа выполнена в ФГБОУ ВПО Тобольская государственная социальнопедагогическая академия им. Д.И.Менделеева Научный руководитель :...»

«ГАВРИКОВ АЛЕКСЕЙ ВАЛЕРЬЕВИЧ Оптимизация биотехнологического производства субстанций рекомбинантных интерферонов человека для создания на их основе препаратов ветеринарного назначения 03.00.23. – биотехнология АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата биологических наук Москва 2006 год 2 Работа выполнена в производственной лаборатории Закрытого Акционерного Общества Мосагроген (ЗАО Мосагроген). Научный руководитель : доктор биологических наук, профессор...»

«УДК 552.52:551.25 Давыдова Ольга Петровна ОЦЕНКА ДЕФОРМАЦИЙ ГЛИНИСТЫХ ПОРОД В ПРОЦЕССЕ РАЗРАБОТКИ МЕСТОРОЖДЕНИЙ НЕФТИ И ГАЗА ПО ДАННЫМ ГИС И МАТЕМАТИЧЕСКОГО МОДЕЛИРОВАНИЯ Специальность 25.00.10 - Геофизика, геофизические методы поисков полезных ископаемых АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата геолого-минералогических наук МОСКВА...»

«ХОЛОДНЮК ТАТЬЯНА АЛЕКСАНДРОВНА РОЛЬ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ ПСИХОФИЗИОЛОГИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ШКОЛЬНИКОВ В ПРОЦЕССЕ АДАПТАЦИИ К УСЛОВИЯМ ПРЕДПРОФИЛЬНОЙ ПОДГОТОВКИ И ПРОФИЛЬНОГО ОБУЧЕНИЯ Специальность 19.00.02 – Психофизиология АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата биологических наук Челябинск – 2009 Работа выполнена на кафедре физиологии человека и животных и валеологии ГОУ ВПО Кемеровский государственный университет доктор биологических наук, доцент Научный...»

«ЗИНЧУК Юрий Юрьевич ОЦЕНКА ОРГАНИЗАЦИОННЫХ ПОДХОДОВ В ЦЕЛЯХ ОПЛАТЫ ТРУДА ПО ДОСТИГНУТОМУ РЕЗУЛЬТАТУ В УЧРЕЖДЕНИЯХ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ 14.02.03 - Общественное здоровье и здравоохранение Автореферат диссертации на соискание учёной степени доктора медицинских наук Москва – 2012 1 Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении Центральный научно-исследовательский институт организации и информатизации здравоохранения Министерства здравоохранения и социального...»

«ШАМБОРСКИЙ Виктор Николаевич РАЦИОНАЛЬНЫЕ МОДЕЛИ, АЛГОРИТМЫ ДИАГНОСТИКИ И АНАЛИЗА ЛЕЧЕНИЯ ОСТРОГО ОДОНТОГЕННОГО ОСТЕОМИЕЛИТА ЧЕЛЮСТЕЙ Специальность: 03.01.09 - Математическая биология, биоинформатика (медицинские наук и) АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата медицинских наук Курск - 2014 Работа выполнена в ФГБОУ ВПО Юго-Западный государственный университет на кафедре биомедицинской инженерии Научный руководитель : доктор медицинских наук, профессор...»

«ПАЩЕНКОВ МИХАИЛ ВЛАДИМИРОВИЧ ИММУНОМОДУЛЯТОРЫ НА ОСНОВЕ МУРАМИЛПЕПТИДОВ И БАКТЕРИАЛЬНОЙ ДНК: ОТ ЭКСПЕРИМЕНТА К КЛИНИКЕ 03.03.03 – Иммунология Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора медицинских наук Москва, 2013 г. Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении Государственный научный центр Институт иммунологии Федерального медико-биологического агентства Научный консультант : Доктор медицинских наук, профессор Пинегин Борис...»

«ДАВЫДОВА МАРИНА ВЛАДИМИРОВНА ПЕДАГОГИЧЕСКОЕ СОПРОВОЖДЕНИЕ ФОРМИРОВАНИЯ ОСНОВ ЗДОРОВОГО ОБРАЗА ЖИЗНИ РЕБЕНКА В АСПЕКТЕ ПРЕЕМСТВЕННОСТИ ДОШКОЛЬНОГО И НАЧАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ 13.00.02 – теория и методика обучения и воспитания (дошкольное образование) АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата педагогических наук Челябинск 2013 1 Работа выполнена в ФГБОУ ВПО Челябинский государственный педагогический университет Научный руководитель : Трубайчук Людмила...»

«Волынсков Владимир Эдуардович ИНФОРМАЦИОННО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ПРОЕКТИРОВАНИЯ В АРХИТЕКТУРНОМ ФОРМООБРАЗОВАНИИ Специальность 05.23.20 – Теория и история архитектуры, реставрация и реконструкция историко-архитектурного наследия. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата архитектуры Москва – 2012 г.   Диссертация выполнена в Московском архитектурном институте (государственной академии) на...»

«Даниленко Ольга Константиновна ПОВЫШЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ ЛЕСОПОЛЬЗОВАНИЯ ПРИ ПОДГОТОВКЕ ЛОЖ ВОДОХРАНИЛИЩ (НА ПРИМЕРЕ БОГУЧАНСКОЙ ГЭС) 05.21.01 – Технология и машины лесозаготовок и лесного хозяйства АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Братск – 2008 2 Работа выполнена в Братском государственном университете. доктор технических наук, профессор Научный руководитель : Угрюмов Борис Иванович доктор технических наук, профессор Официальные...»

«УДК 537.86+621.396.96 ОЛЮНИН Николай Николаевич ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИХ ДАННЫХ РАДИОЛОКАЦИОННЫХ СТАНЦИЙ ДАЛЬНЕГО ОБНАРУЖЕНИЯ ДЛЯ РАСПОЗНАВАНИЯ ЦЕЛЕЙ Специальность 01.04.03 – Радиофизика Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Москва – 2011 Работа выполнена на кафедре Интеллектуальные информационные радиофизические системы федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального...»










 
2014 www.av.disus.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Авторефераты, Диссертации, Монографии, Программы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.